パリック・デーリング酸化(アルコールの酸化)

概要

1級OH、2級OHを酸化し、アルデヒド、ケトンを得る手法の一つ。

室温や氷冷下といった温和な条件で反応が可能である。

スワーン酸化などと比べ副反応も起こりにくい。

反応機構


まず、SO3・PyによりDMSOが活性化され、中間体Aが生じる。

次に、中間体Aの硫黄原子に原料であるOHが求核攻撃し、中間体Bが生成する。

中間体Bのプロトンをピリジンが受け取ってできる中間体Cから、硫酸イオン(SO42-)が脱離し、中間体Dとなる。

塩基であるEt3Nが中間体Dからプロトンを奪い、中間体Eが生じる。

中間体Eにおいて、プロトンを引き抜かれた炭素原子が再びプロトンを奪うとともに、ジメチルスルフィド、アルデヒドが脱離し、反応が完了する。

近年における使用例

①

 原料 4.86g (19.4 mmol)をCH2Cl2 45 mlに溶かして氷冷した。ここにDMSO 7.72 ml (8.49 g, 109 mmol)、Et3N 14.3 ml (10.4 g, 103 mmol)を加え、再び氷冷した。SO3・Py (9.26 g, 58.2 mmol)を氷冷しながら滴下し、氷冷下で30分攪拌。その後室温で2.5時間攪拌。飽和NH4Claq 70 mlでクエンチし、CH2Cl2で分液。その後カラムして目的物を得た。

②

DMSO 1.56 ml (22.0 mmol, 13.6 eq)を4 mlのCH2Cl2に溶解させたSO3・Py 834mg (5.24 mmol, 3.5 eq)に加え、30分攪拌した後、diisopropylethylanime 1.56 ml (8.96 mmol, 5.5 eq)と原料 257 mg (1.62 mmol)を5.5 ml のCH2Cl2に溶解させて加え、90分攪拌。反応後、0.1NのHClでクエンチし、CH2Cl2で抽出。溶媒留去して目的物のcrudeを得た。(本文中では精製せずに次の反応に用いているが、精製したい場合はカラムの必要あり)

試薬価格

※下記は一例です。販売会社、時期、グレードなどによって価格は異なります。

SO3・Py:100 g / 12000円程度(CAS:26412-87-3)

DMSO:100 g / 500円程度(CAS:67-68-5)

Et3N:100 ml / 5000円程度(CAS:121-44-8)

参考文献

基本文献

J. Am. Chem. Soc. 1967, 89, 5505-5507.

Synthesis, 1990, 857-870.

使用例

① Org. Lett. 2015, 17, 6242-6245.

② Org. Lett. 2020, 22, 1510-1515.

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